一、氣相色譜儀測量肉食品中吡菌磷殘余量的方式基本原理：

試件用環(huán)己烷-乙酸乙酯（1＋1，容積比）勻質獲取，萃取液用凝膠滲透色譜凈化處理，萃取、滴定劑后用氣相色譜儀測量，外標法定量分析。

1、疑膠凈化處理萃取液：

環(huán)己烷-乙酸乙酯混和有機溶劑（1＋1，容積比）：取 100 mL 環(huán)己烷，添加 100 mL 乙酸乙酯，混勻預留。

2、標準物質：吡菌磷國家標準物質：純凈度≥97%。

3、標液配置：

1）吡菌磷規(guī)范貯備飽和溶液：精確稱取適量的吡菌磷國家標準物質（精準至 0.1 mg），用二甲苯配出濃度值約為 1.0 mg/mL 的規(guī)范儲備液。

2）吡菌磷規(guī)范工作中飽和溶液：依據(jù)監(jiān)測規(guī)定，各自汲取以上規(guī)范貯備液用正己烷稀釋液成適度濃度值的規(guī)范工作中飽和溶液

1、氣相色譜儀：裝有火苗亮度探測器（FPD），帶磷濾色片。

2、凝膠滲透色譜儀。

3、電子分析天平：感量 0.01 g 和 0.0001 g。

4、離心脫水機。

5、旋轉蒸發(fā)器。

6、氫氣烘干儀。

7、均質器。

1、獲?。?/p>

稱量10 g試件（精準至0.01 g）于盛滿20 g無水硫酸鈉的100 mL試管架中，添加30 mL環(huán)己烷-乙酸乙酯混和有機溶劑，用均質器在15 000 r/min勻質獲取1.5 min后，在3 000 r/min離心式3 min。上清液根據(jù)配有無水硫酸鈉的筒形布氏漏斗，搜集于100 mL梨型瓶中。沉渣用30 mL環(huán)己烷-乙酸乙酯混和有機溶劑跟上面一樣獲取實際操作，合拼2次萃取液，用少許的環(huán)己烷-乙酸乙酯混和有機溶劑清洗無水硫酸鈉柱。將萃取液于40℃沙浴旋 轉揮發(fā)至約2 mL，待凈化處理。

2、凝膠色譜凈化：

1）凝膠滲透色譜儀的色譜儀標準：

a）凈化處理柱：400 mm×25 mm，內裝 BIO-Beads S-X3 填充料或非常者。

b）流動性相：環(huán)己烷-乙酸乙酯（1＋1，容積比）。

c）流動速度：5 mL/min。

d）進樣量：5 mL。

e）逐漸搜集時間：1 200 s。

f）完畢搜集時間：1 800 s。

2）凈化處理流程：

將萃取的萃取液遷移至10 mL標尺離心式試管嬰兒中，并且用環(huán)己烷-乙酸乙酯混和有機溶劑多次清洗梨型瓶，合拼洗劑并滴定劑至標尺。在4 000 r/min離心式5 min后，將上清液用0.45 μm有機相濾紙濾入凝膠滲透色譜儀氣相瓶中。用凝膠滲透色譜儀凈化處理，搜集1 200 s～1 800 s的排出液。將流出液用氫氣烘干儀吹干，添加1.0 mL正己烷融解，攪拌，供氣相色譜儀測量。

3、氣相色譜儀測定：

1）氣相色譜儀的色譜儀標準：

a）色譜柱：HP-5，30 m×0.32 mm（i.d.），膜厚 0.25 μm，或非常者。

b）色譜柱溫度：原始溫度 220℃，維持 10 min；以 10℃/min 的速度升到 250℃，維持 7 min。

c）載氣（N2）：1.5 mL/min。

d）氡氣（H2）：75 mL/min。

e）氣體：100 mL/min。

f）探測器溫度：280℃。

g）氣相口溫度：250℃。

h）進樣容積：1 μL。

i）氣相方法：無分離氣相，1.5 min 后開啟分離閥。

2）色譜儀測量：

依據(jù)試件中吡菌磷的成分，選擇適合含量的規(guī)范工作中飽和溶液與被測樣液等容積氣相。規(guī)范磨削液和被測樣液中吡菌磷的響應值應在儀器設備回應線形范疇內。在以上色譜儀標準下，吡菌磷的保存期約為14.9 min，依據(jù)峰總面積外標法定量分析。