氯霉素殘余的潛在的傷害是對造血機能有抑止用,可導致人的粒細胞缺乏病、再造障礙性貧血和溶血性貧血,對人可造成至死效用。并且,氯霉素能造成明顯的再造障礙性貧血,其產生與應用使用量和應用頻率不相干。身體對氯霉素較動物更比較敏感,嬰兒的新陳代謝和代謝機能尚不健全對氯霉素較比較敏感,可發生致命性的“灰嬰綜合征"。氯霉素在動物機構中的殘余濃度值能做到1mg/干克以上,對食用者危害非常大
檢驗食品類中氯內毒素檢驗殘余的方式(本方法僅適用短視頻中氯內毒素的檢驗)
常用儀器設備:奧普斯高效率液相色譜APS80-16T特性:
1.與眾不同的往復申聯兩柱盤泵自動控制系統精確確保了流動速度精確度和可靠性
2.標準配置柱塞泵桿全自動清理作用和殘渣過濾裝置
3.較大程度上降低了色譜儀生環境污染和全部流路環境污染
4.超高的光波長范疇和專利權型環路系統軟件符合不一樣客戶滿意度
5.超穩定的、含有循環系統風管的柱溫箱,達到任何客戶滿意度
6.高精密的髙壓切換閥,讓梯度洗脫更精確
7.智能化前端的色譜儀手機軟件及自動控制系統,簡易,實用
8.USP.EP.CH.P.FDA.GLP/GMP等的標準規定
獲取;
稱量等同于初始試品5g(精準至0.01g)的制取好的試件,放置50mL具塞離心管架中,精確添加100μL氯霉素-d5(200ng/mL)內標飽和溶液,添加15mL乙酸丁酯,震蕩10min,以3000r/min離心式10min,汲取頂層乙酸丁酯,放置50mL具塞離心管架或25mL夾層玻璃標尺離心管架中,加上10mL乙酸丁酯獲取第二次,合拼萃取液,在45°C 5°C,沙浴用N2烘干儀吹干待凈化處理。
a.針對含人體脂肪量底低的試品,添加2mL乙腈融解沉渣,添加2mL正己烷(用乙腈飽和狀態過),渦流Imin,靜放分層次,棄去.頂層正已烷層.假如試品中帶有較多的人體脂肪,則反復以上凈化處理流程直到正己烷層變藍。乙腈層氫氣烘干,5mL20%工業甲醇溶液復溶待凈化處理;
b.針對生產加工過的及含人體脂肪量高的海產品或肉類食品,添加1mL工業甲醇,渦流1min,添加15mL4%的氯化鈉溶液,10mL正庚烷,振搖30sec,靜放分層次(若分層不太好,可稍稍離心式,1000 r/min,Imin),棄去.頂層正庚烷層,再進入10mL正庚烷,振搖30sec,靜放分層次(若分層不太好,可稍稍離心式,1000 r/min,Imin),棄去.頂層正庚烷層,再添加
凈化處理;
活性/均衡:先后用3mL工業甲醇和3mL水根據BRP, 60mg/3mL(商品編號:00522-20016)固相萃取柱小柱排出液棄去;
上樣:將以上待凈化處理液添加柱中,排出液棄去;
滲濾:用3mL20%工業甲醇滲濾小柱排出液棄去;
沖洗掉:3mL工業甲醇沖洗掉,搜集沖洗掉液;
40°C氫氣烘干,lmL50%工業甲醇融解,0.22μm針眼濾紙過慮后,待剖析。
色譜儀標準;
色譜柱:APS-C18 ( 2.1 mmx50 mm , 3μm )
流動性相:A:純凈水B:乙腈
梯度洗脫
流動速度:0.4mL/min;進樣量:10μL;柱溫:40°C; 運作時間:12min。
結果;
利用率和再現性試驗
將豬肌肉組織空缺試品通過液液萃取基本解決后,各自加上一定量的標液,加上濃度值各自為0.5μg/kg、1μg/kg、5μg/kg、 每批號內同- -濃度值做3次平行面試驗,共3個批號(試品典型性利用率色譜見圖下)。
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