重金屬廢氣主要來自有色冶煉、電力、機械加工、化工等行業產生的含汞、鉛、砷及其化合物廢氣。有色冶煉行業廢氣中重金屬的排放量已超過廢水中重金屬的排放量,嚴重威脅環境和人類健康。因此,應加強對廢氣中重金屬的監測。目前,廢氣中重金屬的包括ICP、原子吸收法和分光光度法等。而樣品前處理方法則選擇電熱石墨消解儀,格丹納全自動石墨消解儀G8作為一種新型的實驗室樣品預處理設備,其主要優點是可以自動完成添加試劑、消解、驅酸、固定容量、均勻搖晃,提高了準確性,節約了人力資源。本實驗采用該儀器作為預處理設備,采集的廢氣樣品采用火焰原子吸收光譜儀測濃度,結果令人滿意。
石墨消解器在重金屬廢氣處理中的應用
1.實驗部分1.1材料
濃度為500 mg/L銅、鎳、鉻、鉛單元素標準溶液
優級純硝酸
分析純HF
純高氯酸分析
實驗用水:電阻率18.2MΩ.cm去離子水。
1.2儀器
G8自動石墨消解器(72孔,格丹納)
光譜儀的原子吸收
煙塵采樣儀
1.3實驗方法
全自動石墨消解
用剪刀切割樣品,放入聚四氟乙烯消解管中,放入石墨消解裝置。設置消解程序進行消解。消解后冷卻至室溫,然后加入1 : 1(體積比)硝酸1mL,轉移至50mL在容量瓶中,用少量去離子水清洗消解管,將洗滌液轉移到容量瓶中,定容待測。同時,確定整個消解過程的空白。
表1 樣品消解程序
1.4定量方法
消解液采用標準曲線法測定,然后轉化為廢氣中的含量。標準用液為5000mg/L以儀器校正吸光度為應變量,逐步稀釋單元素標準溶液Y,溶液濃度為自變量X繪制標準曲線。銅、鎳、鉻濃度系列為0.00、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00mg/L,鉛濃度系列為0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mg/L。
2.結果與討論2.標準曲線及檢出限
以1% HNO3溶液連續測量11次,其平均值的3倍標準偏差對應的濃度值為儀器檢出限。當定容量為50 mL,采樣體積為400 L轉換廢氣中各元素的方法檢出限。各元素的檢出限和標準曲線見表2。
表2 標準曲線
2.2精度和精度
由于缺乏廢氣標準樣品,由于工作條件的影響,實際廢氣樣品不能收集到嚴格意義上的平行樣品。因此,本實驗的準確性和精度只能通過空白標準回收的準確性和精度來體現,即在脫鉛處理的空白濾芯中加入各元素的標準溶液,在機器上測量標準濾芯的濃度,計算回收率。同時,根據不同標準量的回收率計算各元素的精度(RSD)。回收率和精度結果見表3。
表3 回收率和精度試驗(n=6)
從表3可以看出,各元素的回收率非常理想,表明預處理過程中沒有明顯的損失或污染。不同標量下的回收率精度也相對理想,RSD均小于4%,說明不同標樣量的回收率理想,無明顯差異。
2.3實際樣品濃度
對固體廢物焚燒爐排放口的煙塵采樣3次,每次20次min每次采樣體積約4000L,廢氣中重金屬濃度見表4。
表4 實際樣品測定結果
3.結語本實驗過濾缸采集的廢氣樣品以硝酸氫氟酸高氯酸系統為消解液,采用石墨消解坡度加熱方式,測定火焰原子吸收光譜法,消解效果好。自動石墨消解器G8程序操作方便,72孔處理量大,是廢氣樣品中重金屬測量的有效方法。
全自動石墨消解器G8
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