礦石開采冶煉過程中,大量重金屬通過煙塵污染周圍環境。燃煤發電產生的汞廢氣、熔化鑄造和電鍍行業產生的廢氣也是重金屬污染的重要來源之一。在有色冶煉行業,重金屬的廢氣排放量已經超過了廢水的重金屬排放量,廢氣中的重金屬越來越受到重視。廢氣中有許多重金屬監測方法,包括原子吸收法、原子熒光法、電感耦合等離子體發射光譜法、電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)等等。本研究結合格丹納自動石墨消解器作為預處理手段,在原子吸收光譜儀上測量銅、鋅、鎳、錳、鉛、鎘的含量。
全自動石墨消解連法測定廢氣中的重金屬
1.實驗部分1.1儀器
72位全自動石墨消解器(廣州格丹納)
1.2試劑
100 mg/L銅、鋅、鎳、錳、鉛、鎘混合標準溶液;
優質純硝酸;
優質純氫氟酸;
高級純高氯酸;
實驗用水電阻率18.2MΩ.cm超純水。
1.3樣品預處理步驟
用陶瓷剪刀將濾筒樣品切碎1000mL在聚四氟乙烯消解罐中,將消解罐放入石墨消解器中。按優化消解程序消解。消解后,加入1 : 3(體積比)硝酸2mL,轉移至50mL在容量瓶中,用去離子水多次清洗消解罐,洗滌液合并到容量瓶中,定容備用。在消解樣品的同時,確定整個過程的空白。
72自動石墨消解儀
石墨消解器優化消解程序見表1.
表1 優化消解程序
1.4連續光源原子吸收光譜測定。
2.結果和結論2.1精度和精度
采用空白過濾簡加標準,通過消解前處理,確定消解液中各元素的含量,計算回收率。去除重金屬后的6個空白過濾簡每個都添加100個mg/L混合標準溶液0.2mL,消解后定容50mL,測量各元索的濃度。結果見表2。從表2可以看出,各元素的回收率都很理想,說明預處理過程中沒有明顯的損失或污染。
表2 回收率和精度(n=6)
2.2實際樣品
垃圾焚燒爐廢氣排放口采樣3次,每次約10分鐘,每次采樣體積約400L,廢氣中重金屬濃度見表3。
表3 實際樣品測定結果
3.結語廢氣樣品采用過濾簡單采集,硝酸-氫氟酸-高氯酸組合為消解試劑。石墨消解前處理樣品后,采用原子吸收光譜法測定廢氣樣品中的重金屬元素,抗干擾能力強,結果準確。本實驗采用的格丹納72位自動石墨消解儀具有樣品處理量大、加熱快、溫度均勻、程序控制、消解完整、高效方便等優點,是原子吸收、原子熒光、ICP-AES理想的配套產品等分析儀器。
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