固相提取柱是一種基于色譜分離的樣品預處理方法,是近年來常用和成熟的樣品預處理方法。包括固相(固體吸附劑)和液相(樣品和溶劑)。由于提取吸附劑具有不同的官能團,特定的化合物可以被吸附并保留在提取柱上。
對于樣品分析前處理柱,填充劑采用將陰離子交換基引入具有親水性和疏水性基的聚合物形成的聚合物樹脂。
固相提取柱的主要特點:
1.整機透明采用有機玻璃,耐腐蝕性強。
2.防交叉污染,防霧化真空槽設計,操作簡單快速。
3.無相分離操作易于收集分析組件,可處理小體積樣品。
4.可配備大容量采集容器,可批量或單獨處理樣品。
5.真空槽壁厚均勻,可承受-00.096Mpa長期高壓使用上述高負壓不變形。
6.提取柱托盤由特高分子材料制成,美觀耐腐蝕,長期在高壓下不變形。
7.內部試管架由聚四氟乙烯制成,耐腐蝕性高。
8.壓力均勻,氣密性好,穩定性強。
9.提取速度一致性好,控制調整方便。
10.多通道可獨立控制,接頭耐腐蝕。
固相提取柱的操作步驟:
根據填料保留機制的不同(填料保留目標化合物或雜質),一般有四個步驟:
1.填料保留目標化合物
激活-去除小柱中的雜質,創造一定的溶劑環境。
上樣-用一定的溶劑溶解樣品,轉移到柱上,并將成分保留在柱上。
淋洗-程度去除干擾物。
洗脫-用小體積溶劑洗脫并收集被測物質。
2.雜質保留在填料中
操作一般有三個步驟:
激活-去除柱中的雜質,創造一定的溶劑環境。
樣品-將樣品轉移到柱中。此時,大多數目標化合物會隨樣品基液流出,雜質保留在柱上。因此,應該開始收集此步驟
洗脫-用小體積溶劑將成分淋洗收集,并合并收集液。
這種情況主要用于去除食品或農藥殘留分析中的色素。
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