銅、鋅、鎳、錳、鉛、鎘的含量在原子吸收光譜儀上測量。在原子吸收光譜儀上測量銅、鋅、鎳、錳、鉛、鎘的含量。
全自動石墨消解連法測定廢氣中的重金屬
1.實驗部分1.1儀器
72位全自動石墨消解器(廣州格丹納)
1.2試劑
100 mg/L銅、鋅、鎳、錳、鉛、鎘混合標準溶液;
優(yōu)質(zhì)純硝酸;
優(yōu)質(zhì)純氫氟酸;
高級純高氯酸;
水電阻率18.2MΩ.cm超純水。
1.3樣品預處理步驟
用陶瓷剪刀將濾筒樣品切碎10000mL在聚四氟乙烯消解罐中,將消解罐放入石墨消解器中。按優(yōu)化消解程序消解。消解后,加入1 : 硝酸2(體積比)mL,轉(zhuǎn)移至50mL在容量瓶中,用去離子水多次清洗消解罐,洗滌液合并到容量瓶中備用。在消除樣品的同時,確定整個過程的空白。
72自動石墨消解器
石墨消解器優(yōu)化消解程序見表1.
表1 優(yōu)化消解程序
1.4連續(xù)光源原子吸收光譜測定。
2.結果和結論2.1精度和精度
采用空白過濾簡加標準,通過消解前處理確定消解液中各種元素的含量,計算回收率。去除重金屬后的6個空白過濾簡加100個mg/L混合標準溶液0.2mL,消解后定容50mL,測量各元索的濃度。結果見表2。從表2可以看出,各元素的回收率都很理想,表明預處理過程中沒有明顯的損失或污染。
表2 回收率和精度(n=6)
2.2實際樣品
垃圾焚燒爐廢氣排放口采樣3次,每次約10分鐘,每次約400次L,廢氣中重金屬濃度見表3。
表3 實際樣品測定結果
3.結語廢氣樣品采用過濾簡單采集,硝酸氫氟酸-高氯酸組合為消解試劑。石墨消解前處理樣品后,廢氣樣品中的重金屬元素采用原子吸收光譜法測定,抗干擾能力強,結果準確。本實驗采用的格丹納72臺自動石墨消解具有樣品處理量大、加熱快、溫度均勻、程序控制、消解完整、高效方便等優(yōu)點。ICP-AES理想的配套產(chǎn)品等分析儀器。
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