氯霉素殘留的潛在危害是抑制骨髓造血功能,可導致粒細胞缺乏、再生障礙性貧血和溶血性貧血,對人有致死作用。此外,氯霉素可導致嚴重的再生障礙性貧血,與劑量和頻率無關。人體對氯霉素比動物更敏感,嬰兒的新陳代謝和排泄功能不完善,對氯霉素較敏感,可能會出現致命的灰嬰綜合征"。動物組織中氯霉素的殘留濃度可達1毫克/干克以上,對食客構成極大威脅
檢測食品中氯毒素殘留物的方法(本方法僅適用于視頻中氯毒素的檢測)
高效液相色譜儀APS80-16T特點:
1.獨特的往復式申聯雙柱盤泵控制系統準確保了流的準確性和穩定性
2.標準柱塞桿自動清洗功能及雜質過濾系統
3.較大限度地減少色譜污染和整個流染
4.超寬波長范圍和專利光路系統滿足不同客戶的需求
5.帶循環風道的超穩定柱溫箱,滿足所有客戶的需求
6.精密高壓混合器使梯度洗脫更準確
7.智能*色譜軟件和控制系統簡單易用
8.USP.EP.CH.P.FDA.GLP/GMP等規范要求
提取;
相當于原樣品5g(精確至0.01g)準備好的樣品放在50mL100準確添加離心管μL氯霉素-d5(200ng/mL)內標溶液,加15mL振蕩10的乙酸乙酯min,以3000r/min離心10min,吸收上乙酸乙酯,放在50mL離心管或25mL玻璃刻度離心管,再加10mL45°C 5°C,水浴用氮氣吹干機吹干凈化。
a.添加2個含脂肪量低的樣品mL乙腈溶解殘渣2mL渦旋正己烷(乙腈飽和)Imin,靜置分層,棄去.上層是烷層.若樣品中含有較多脂肪,則重復上述凈化步驟,直至正己烷層變清。乙腈層氮氣吹干,5mL20%甲醇水溶液復溶凈化;
b.加入1種含脂肪量高的水產品或肉類mL甲醇,渦旋1min,加入15mL氯化鈉溶液4%,10%mL振動30的正庚烷sec,靜態分層(如果分層不好,可以稍微離心,1000 r/min,Imin),棄去.上層正庚烷層加10層mL振動30的正庚烷sec,靜態分層(如果分層不好,可以稍微離心,1000 r/min,Imin),棄去.上層正庚烷層,加入
凈化;
激活/平衡:依次使用3mL甲醇和3mL水通過BRP, 60mg/3mL(貨號:00522-20016)固相提取小柱流出液棄去;
上樣:將上述待凈化液加入柱中,流出液棄去;
淋洗:用3mL20%甲醇淋洗小柱流出液棄去;
洗脫:3mL甲醇洗脫,收集洗脫液;
40°C氮氣吹干,lmL50%甲醇溶解,0.22μm針孔濾膜過濾后,待分析。
色譜條件;
色譜柱:APS-C18 ( 2.1 mmx50 mm , 3μm )
流動相:A:純水B:乙腈
梯度洗脫
流速:0.4mL/min;進樣量:10μL;柱溫:40°C; 運行時間:12min。
結果;
回收率和再現實驗
提取豬肌空白樣品后,加入一定量的標準溶液,濃度為0.5μg/kg、1μg/kg、5μg/kg、 每批次內同- -濃度為3個平行實驗,共3批(樣品典型回收率色譜圖見附圖)。
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