固相提取物是利用固體吸附劑吸附液體樣品中的目標(biāo)化合物,與樣品基質(zhì)和干擾化合物分離,然后用洗脫液洗脫或加熱吸附,達(dá)到分離和豐富目標(biāo)化合物(即樣品分離、凈化和豐富)的目的,旨在減少樣品基質(zhì)干擾,提高檢測靈敏度,應(yīng)用于各種食品安全檢測、農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)測、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境保護(hù)、商品檢驗、自來水及化工生產(chǎn)實驗室
1.仔細(xì)取出固相提取裝置,輕輕放在工作臺上。
2.小心取出SPE裝置蓋板(輕輕放置,避免損壞小管),將標(biāo)準(zhǔn)試管插入真空倉庫隔板孔,然后蓋上干蓋板,確保蓋板下導(dǎo)流管與試管一一對應(yīng),蓋板方形密封圈與真空倉庫密封良好。如果不容易密封,可以用橡膠箍來增加密封...
3.如果選擇獨立調(diào)整,將調(diào)節(jié)閥插入蓋板提取孔;
4.一次不需要做12或24個樣品,不需要的提取孔插入針管密閥;
1、 預(yù)處理固相提取柱
提取樣品前,吸附劑應(yīng)進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理,以濕潤和激活固相提取填料,使目標(biāo)提取物與固相表面緊密接觸,容易產(chǎn)生分子相互作用;二是去除填料中可能存在的雜質(zhì).減少污染。方法是用量溶劑沖洗萃取柱。
相反,固相提取硅膠和非性吸附劑介質(zhì)通常采用甲醇預(yù)處理、甲醇潤濕吸附劑表面和滲透鍵臺烷基相等水溶性有機(jī)溶劑,便于水有效潤濕硅膠表面。然后用水或緩沖液代替滯留在柱內(nèi)的甲醇,使樣品水溶液與吸附劑表面接觸良好,提高提取效率。樣品所在的有機(jī)溶劑通常用于預(yù)處理正相固相提取硅膠和性吸附劑介質(zhì)。離子交換填料一般為3-5ml。預(yù)處理去離子水或低濃度離子緩沖溶液。
從預(yù)處理到樣品添加,固相提取填料應(yīng)保持濕潤。如果提取柱中的填料在樣品添加前丟失,則需要重復(fù)預(yù)處理過程。在重新引入有機(jī)溶劑之前,用水沖洗柱中緩沖溶液中的鹽。
2、上樣
將樣品倒^活化后的SPE小柱,然后使用壓力、真空或離心的方法使樣品進(jìn)入吸附劑。手動或泵通過正壓或負(fù)壓抽吸,使液體樣品以適當(dāng)?shù)牧魉偻ㄟ^固相提取柱。此時,樣品中的日標(biāo)準(zhǔn)提取物被吸附在固相提取柱填料上。
3.清洗干擾雜質(zhì)
洗滌的目的是去除固相提取柱上吸附的少量基體的干擾成分。一般選擇中等強度的混合溶劑,盡可能去除基體中的干擾成分,不會導(dǎo)致目標(biāo)提取物的流失。如果有機(jī)溶劑水混合物通常由相反的提取系統(tǒng)組成,則有機(jī)溶劑的比例應(yīng)大于樣品溶液,小于洗脫劑溶液。
4.洗脫和收集分析物
選擇合適的洗脫溶劑洗脫被分析物,收集洗脫液,將溶劑揮干后再使用或直接在線分析。為了盡可能洗脫分析物,留下比分析物吸附強的雜質(zhì)SPE在柱上,需要選擇適當(dāng)強度的洗脫溶劑。
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