飲用水中的硫化物主要來自地下礦物的溶解，以及厭氧條件下水中微生物的分解。此外，除上述兩種外，河流中的硫化物還來自生活污水和工業廢水。其檢測方法主要有碘量法和亞甲基藍分光光度法。這兩種方法的區別在于碘量法只能檢測0中硫化物的含量.40mg/L亞甲基藍分光光度法的測定下限為0.04mg/L。因此，對于一些需要在水中獲得精確硫化物含量的測定實驗，大多采用亞甲基藍分光光度法。

亞甲基藍檢測硫化物的原理

水樣中的硫化物被酸化、加熱氮吹或蒸餾，產生的硫化氫被氫氧化鈉溶液吸收，產生的硫離子與硫酸鐵銨酸溶液一起N,N665nm在波長處測定其吸光度，硫化物含量與吸光值成正比。

試劑和設備的檢測

除非另有說明，分析中使用符合國家標準的純分析試劑，實驗用水為去離子除氧水。

1.去離子除氧水

將蒸餾水通過離子交換柱制成去離子水，通過氮氣達到飽和(200ml/min-300ml/min氮氣的速度約為20min),去除水中溶解的氧氣。去離子除氧水應立即蓋緊，并儲存在玻璃瓶中。或者使用純水機新制備的超純水。

2.硫酸(H2SO4):p=1.84g/ml。

3.鹽酸(HCl):p=1.19g/ml,優級純。

4.氫氧化鈉溶液

稱取10.0g氫氧化鈉溶于10000ml搖勻去離子水或超純水。

5.N,N二甲基對苯二胺溶液

稱取2.0gN,N-二甲基苯二胺鹽溶于7000ml慢慢加入去離子水或超純水200ml硫酸冷卻后用水稀釋至1萬ml，搖勻。這種溶液儲存在密閉的棕色瓶子里，在室溫下穩定三個月。

6.硫酸鐵銨溶液

稱取25.0g硫酸鐵銨溶于100ml慢慢加入去離子水或超純水5.0ml硫酸冷卻后用水稀釋至250ml搖勻。如果溶液不溶，應過濾后使用。

7.乙酸鋅。

8.抗氧化劑溶液

稱取4.0g抗壞血酸、0.2g乙二胺四乙酸二鈉，0.6g氫氧化鈉溶于100ml將去離子水或超純水搖勻，儲存在棕色試劑瓶中。現在就配。

9.乙二胺四乙酸二鈉。

10.鹽酸溶液 （1 1）。

11.乙酸溶液

12.硫化物標準溶液

該溶液可直接在相關市場購買，但必須購買具有相關資質的產品。

13.硫化物標準用液

將一定量的硫化物標準溶液移入2.0ml氫氧化鈉溶液1000ml在超純水的棕色容量瓶中，用去離子水或超純水定容，制成含硫離子濃度為10.00mg/L硫化物標準使用液。現用現配。

氮氣：純度≥99.999%。

15.酸化-吹氣-吸收或酸化-蒸餾-吸收裝置

16.分光光度計

17.具塞比色管 100ml。

18.棕色磨口玻璃瓶 200ml。

制備試樣

制備樣品有兩種方法，一種是酸化吹吸收法，另一種是酸化蒸餾吸收法法。我們建議您使用蒸餾吸收法。由于酸化吹氣法中使用的氮氣含有少量氧氣，在實驗過程中會氧化水樣中的硫化氫，影響一些低濃度水樣（地下水和飲用水）。

酸化蒸餾吸收法

取200ml混合水樣，或適量水樣稀釋至200ml，迅速轉移至500ml在蒸餾瓶中，瓶ml輕輕搖動抗氧化劑溶液，加入幾顆玻璃珠。量取20.0ml氫氧化鈉溶液1000ml吸收比色管作為吸收液，蒸餾液導管下端插入吸收液表面，確保完全吸收。打開冷凝水，迅速向蒸餾瓶加入10ml鹽酸溶液，立即蓋住塞子，打開溫控電爐，調節適當的加熱溫度ml/min-4ml/min蒸餾的蒸餾速度。當比色管中的溶液達到60左右ml停止蒸餾。斷開導氣管，用少量水沖洗餾出導管，并入吸收液中，待測。

檢測步驟

1.建立標準曲線

取6支100ml比色管各加20ml氫氧化鈉吸收液分別取0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、7.00ml硫化物標準用溶液移入各色管，加水約60ml，沿著比色管壁慢慢加10ml N,N—二甲基對苯二胺溶液，立即堵塞并緩慢反轉，拔下小口加1ml硫酸鐵銨溶液立即密封并完全搖勻，制備濃度為0.00ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L、40.0ug/L、70.0ug/L放置10個標準序列min之后，用去離子水或超純水定容至標線，搖勻。使用10mm波長665nm測量吸光度。使用10mm波長665nm測量吸光度。根據硫化物的含量(ug)為水平坐標，以扣除零濃度點后的吸光值為垂直坐標，繪制高濃度樣品的標準曲線。

分別量取0.00ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml根據上述步驟，硫化物標準用液制備濃度為0.00ug/L、2.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、15.0ug/L、20.0ug/L標準序列，30mm比色皿比色，用于測量低濃度樣品的標準曲線。

2.水樣分析

酸化蒸餾后的水樣按照上述標準曲線的建立步驟操作，然后測量其吸光度，比較同步測量的空白樣品參數，得到水樣中硫化物的準確含量。

注意事項

1.一般硫化物水樣采集后應立即檢測。如果條件不允許，可以先加入乙酸鋅溶液，再加入近滿瓶水樣，再加入氫氧化鈉溶液，最后加入抗氧化劑溶液固定采集的水樣，但應在4d測量內部。

2.由于使用的一些試劑是危險的，實驗過程中產生的廢物應在適當處理后保存，并進行相應的標識，并委托合格的單位進行處理，以防止對人員和環境造成危害。

3.在加入的N,N-二甲基對苯二胺和硫酸鐵銨必須小心，因為這兩種試劑都含有硫酸和其他腐蝕性液體。在添加這兩種試劑時，應沿著比色管壁緩慢添加，然后快速密封和混合，以避免硫化氫逃逸的損失。

4.采集時不要搖晃太多水樣，以免硫化物揮發。