在日常水質(zhì)檢測中,我們可以間接測量水中硫化物的含量,也可以通過氣相分子吸收光譜法測量水中的硫化物。但無論采用哪種方法,都需要注意相應(yīng)的問題,以確保較終水樣檢測結(jié)果的準確性。
1.干擾和消除共存物
樣品中含有硫代硫酸鹽、亞硫酸鹽等能與碘反應(yīng)的還原物質(zhì),懸浮物、色度、濁度和部分重金屬離子也干擾測定,硫化物
物含量為2.00mg/L樣品中干擾物的較高允許含量分別為S2O3 30mg/L、NO2 2mg/L、SCN 80mg/L、Cu2 2mg/L、Pb2 1mg/L和Hg2 1mg/L;懸浮物、色度、濁度經(jīng)酸化吹氣吸收預(yù)處理后,不干擾測定SO3分離不完全會造成干擾。可采用硫化鋅沉淀過濾分離SO3、能有效消除30mg/L SO3的干擾。
2.吹氣預(yù)處理
所列吹氣速度僅供參考,必要時可通過硫化物標準溶液的回收率來確定適當?shù)妮d氣速度。
3.硫化物較高時的處理方法
若水樣SO3濃度高,需要用中速定量濾紙過濾現(xiàn)場采集固定的水樣,將硫化物沉淀與濾紙一起轉(zhuǎn)入反應(yīng)瓶,用玻璃棒搗碎,加入200級試劑水mL,其余操作與樣品預(yù)處理相同。
4.硫化物水樣保存方法
100mL水樣加2mL醋酸鋅(2mo1/L)并加入2mL的NaOH(2mol/L),冷藏。必須現(xiàn)場固定。如果沒有醋酸鋅保存,應(yīng)立即分析。溶解硫化物也必須立即確定。H2S很容易從水樣中逃逸,所以采樣時要防止曝氣。
5.檢測時應(yīng)注意的問題
加入碘液和硫酸后,如果水樣無色,說明硫化物含量高,應(yīng)適當補充碘標準溶液,直至呈棕黃色。空白中還應(yīng)添加相同量的碘標準溶液。淀粉指示劑中的每100mL加0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。
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